基本信息
- 項目名稱：
- 借助掃描電鏡實現原位壓痕測試的研究
- 來源：
- 第十二屆“挑戰杯”作品
- 小類：
- 機械與控制
- 大類：
- 科技發明制作A類
- 簡介：
- 本作品涉及一種集宏微驅動、高精密檢測、微納米級力學性能測試和原位觀測為一體的高性能微納米力學測試系統，解決了現有測試裝置體積大，無法實現原位測試的問題，利用研制的樣機開展了壓痕試驗，并在SEM內成功實現原位壓痕試驗。本作品填補了我國在該領域的空白，將在軍工、制造業、飛機汽車行業、精密光學、納米技術、半導體與微機電行業、仿生材料和醫用材料、生物醫學、材料工程業、鋼鐵冶金等領域發揮重要作用。
- 詳細介紹：
- 隨著電子信息技術、微機電系統（MEMS）、精密光學等高科技領域的發展，在產品的優化、研制、可靠性評價和使用壽命預測中，都不可避免地遇到了大量的材料力學性能測試分析問題。目前，針對上述領域的元件微觀尺度力學性能測試研究還處于探索階段，對材料力學性能的研究方法尚無統一標準，測得的數據分散性大，精度明顯不足。由于這些因素使得三維微構件力學性能測試的研究成為一個熱點。國內外有關研究機構的學者都對材料的微納米尺度力學性能測試開展了大量的研究，并以納米壓痕技術（Nanoindentation）最具代表性，已經成為測試材料力學性能的一種主流技術。 研究小組針對國內在材料微觀力學性能、力學行為和損傷機制測試上的落后現狀選題，結合研究小組在壓電驅動控制和納米力學測試方面的研究積累，提出針對較大尺寸三維試件開展在掃描電子顯微鏡（SEM）下實現材料原位納米壓痕測試的新技術：利用步進電機設計了宏動調整結構，實現載物臺在壓入方向上的粗調整；集成壓電疊堆與柔性鉸鏈技術設計了精密驅動單元，實現金剛石壓頭對被測試件表面的壓入與壓出過程；利用精密力傳感器和位移傳感器實現對載荷信號和位移信號的測量，并結合相關的修正算法得到壓入載荷-深度曲線（P-h曲線）。整個測試裝置結構緊湊，功能集成化，樣機尺寸在103mm×74mm×60mm之內，壓入載荷分辨率達到0.1mN，壓入深度分辨率達到10nm，被測樣品尺寸最大為10mm×10mm×5mm（或Φ10×5mm），最大壓入載荷達到2N，并可以安置于SEM載物臺上實現對壓痕過程的實時觀測，據此研究材料的變形損傷機制及其與載荷作用和材料性能間的相關性規律。著重研究這種原位納米力學測試新技術的關鍵技術，研制可以進行原位納米壓痕測試的樣機，對樣機進行性能試驗，并利用標定過的樣機對多種材料開展壓痕和原位壓痕試驗等創新性研究工作。 研究小組已開展為期兩年多的前期基礎性研究，先后進行多次專業性查新檢索，通過對國內外相關文獻資料的系統分析比對，提出本研究命題。研究命題的提出和深入將是一個自主創新的過程，研究內容的創新點主要體現在：①、在國內率先開展在SEM下的原位納米壓痕測試，該項技術在國際學術界屬于前沿技術，在國內未見相關研究報道。本作品可以實現材料的原位納米壓痕測試，并具有自主知識產權，對多學科領域具有促進作用；②、提出了基于步進電機和壓電疊堆混合驅動方式實現金剛石壓頭壓入方向上宏、微調整的精密加載方式。通過這種方式，可以有效彌補壓電疊堆行程小的缺點，其混合驅動控制理論與方法的研究具有重要理論意義；③、構建了一種可在SEM監測下實現壓痕試驗的測試裝置?，F有商業化的測試裝置絕大多數為非原位測試裝置，設計的測試裝置結構緊湊，集驅動、加載、檢測功能為一體，保證高精度、微型化的同時和諧兼顧了SEM真空腔的環境因素；④、提出利用小波理論、離散插值或者曲線擬合的方法對測試數據進行修正與處理的策略，研究修正理論與算法的準確性、可靠性和穩定性。 精密測試儀器是科技創新和經濟社會發展的基石與重要保障，《2006-2020國家中長期科學技術發展規劃綱要》中將儀器自主創新擺在科技工作的突出位置。項目成果屬機電一體化精密科學儀器，可用于各類材料及其制品的力學性能測試和使役性能評價，研究成果對極端制造技術、鋼鐵冶金、微電子技術、生物醫學工程、汽車飛機制造業、納米工程等高技術產業集群的發展具有十分重要的理論意義和廣泛的實用價值。
作品圖片
作品專業信息
設計、發明的目的和基本思路、創新點、技術關鍵和主要技術指標
- 設計、發明目的：研制可在SEM內實現原位壓痕測試的樣機，解決現有測試裝置無法原位測試等問題，填補我國在該領域空白。 基本思路：結合前期基礎，通過優化設計與試驗，研制測試樣機?；贠liver-Pharr理論，利用樣機對材料進行壓痕和原位壓痕試驗，得到壓入載荷與深度曲線，通過有關算法得到材料彈性模量、硬度等參數，借助SEM對整個壓痕過程進行實時監測，研究材料的力學性能及其與載荷作用之間的相互關系，并進一步揭示其變形與損傷機理。 創新點：①在國內率先開展在SEM下的原位壓痕測試，該項技術在國際學術界屬前沿技術，在國內未見相關研究報道。②提出了基于步進電機和壓電疊堆混合驅動方式實現壓頭壓入方向上宏、微調整的精密加載方式，彌補壓電疊堆行程小的缺點，其混合驅動控制理論與方法的研究具有重要理論意義。③構建了一種可在SEM監測下實現壓痕試驗的測試裝置。解決現有商業化測試裝置絕大多數不能實現原位測試的問題。④提出利用小波理論、離散插值或者曲線擬合的方法對測試數據進行修正與處理的策略，研究修正理論與算法的準確性、可靠性和穩定性。 技術關鍵：①對SEM的兼容性技術。②閉環控制技術。③精密驅動與檢測技術。 主要技術指標：樣機尺寸約為103mm×74mm×60mm；壓入載荷與深度分辨率分別為0.1mN和10nm；樣品最大為10mm×10mm×5mm（或Φ10×5mm）；最大壓入載荷2N；可以獲得壓入載荷與深度關系曲線；可置于SEM內實現原位壓痕試驗。
科學性、先進性
- 本作品提出借助SEM實現原位壓痕測試的研究命題，重點研究了有關理論與關鍵技術，研制開發了一種能在SEM內實現材料原位壓痕測試的樣機，并利用樣機對材料進行了壓痕和原位壓痕試驗研究。目前只有美國Hysitron公司有相關設備，價格昂貴（平均每臺價格在25萬美元以上），且高端設備對我國封銷禁運，本作品具有我國自主知識產權，同時本作品研究對象面向宏觀尺度試件材料，跳出了Hysitron公司產品僅局限于納米線、納米管、納米簇等微觀試件的局限，將研究領域和面向的對象大大擴展。利用研制的裝置可對精密元件進行性能測試評估，在設計制造環節優化工藝、改善其性能甚至提高其使用壽命。本作品對我國精密儀器、微電子技術、信息科學、冶金制造、微機電系統、生物醫學工程、汽車飛機關鍵零部件設計制造等產業技術領域的發展將具有廣泛的實用價值，是拓寬光學元件、微電子元件、冶金材料等領域設計-制造-改進這一瓶頸的有效途徑。
獲獎情況及鑒定結果
- 作品獲批“xx大學2010年研究生創新研究計劃”項目（1.2萬元），并在2011年第七屆“挑戰杯”xx大學大學生課外學術科技作品競賽中榮獲特等獎。相關成果已發表EI收錄論文2篇；SCI收錄論文1篇；與他人合著英文專著1部（已錄用）；投稿英文論文4篇；申請專利14余項，其中授權3項。
作品所處階段
- 作品處于中試階段，目前已成功的在掃描電鏡中實現了原位壓痕測試。
技術轉讓方式
- 專利轉讓
作品可展示的形式
- 實物，錄像，現場演示，圖片
使用說明,技術特點和優勢,適應范圍,推廣前景的技術性說明,市場分析,經濟效益預測
- 使用說明：①盡量采取防塵、隔振、恒溫措施。②先用步進電機粗調整。利用力傳感器示數變化判斷接觸零點，調整時注意觀察力傳感器示值，當有變化時利用壓電疊堆進行精密加載，通過采集卡對載荷和位移信號采集，經調理后送入計算機處理，得到被測試件相關力學參數。 技術特點和優勢：①裝置屬超精密儀器，結構微小型化，可在SEM內實現跨尺度原位納米壓痕測試。②裝置集壓電學、材料學、接觸力學等多學科領域技術于一體，有很高的學術價值。③測試裝置應用范圍廣，可為多學科領域提供技術支持。④在我國率先開展原位壓痕測試的基礎研究工作，有自主知識產權。 推廣前景的技術性說明：已與浙江大學蔣建中教授課題組、北京工業大學韓曉東教授課題組初步達成合作共識，作品可為需求單位提供測試裝置。 市場分析和經濟效益預測：國內外從事微電子技術、冶金制造、微機電系統、生物醫學工程、汽車飛機制造業等企業和研究機構都將是我們的用戶，由于是新興的前沿技術，競爭對手只有國外的一家企業，市場前景十分看好。
同類課題研究水平概述
- 原位壓痕測試技術是指在壓痕測試過程中通過高分辨率成像組件在線監測材料在載荷作用下變形損傷過程的一種技術。通過原位觀測，可以將載荷-位移曲線與材料變形損傷狀況結合起來，如鍍膜剝離現象、裂紋形成與擴展、剪切帶形成等都與單一不連續的載荷-位移曲線有關。 目前原位壓痕測試主要是借助透射電鏡（TEM）和掃描電鏡(SEM)展開的。利用TEM可觀測到材料內部細微結構變化，但試件制備復雜，視場局限。另外由于TEM所用材料尺度小，而用小尺度試件的力學性能去評價宏觀試件力學性能這種方法本身也有待商榷。與TEM相比，SEM視場大且材料制備簡單，宏/微觀試件都適用，這些優點推動了研究人員對借助SEM實現原位壓痕試驗的研究。 Gane和Bowden率先報道了在SEM內的原位壓痕試驗，利用壓針壓入金屬表面，觀察表面變形，但由于沒有采用載荷和位移傳感器，沒能獲得載荷-位移曲線。Bangert、Wagendristel設計了一種可置于SEM內的壓痕裝置，卻沒有進行壓痕過程的原位觀測。2004年，Rabe等人研制了一種可置于SEM內的壓痕裝置，該裝置可得到載荷-位移曲線，并能實現原位測試，但由于采用粘滑式壓電驅動器，導致系統存在無法克服的后沖現象，且在每個運動周期內核心驅動單元都會產生微幅振動，驅動裝置的定位誤差影響了測試精度和可靠性。目前，在國外多家商業化壓痕儀廠家之中也僅有美國的Hystrion公司掌握了該項技術，儀器單價在25萬美金左右。 2008年《Nature》刊登了“Nanoscale deformation: Seeing is believing”的文章，并將原位納米力學測試列為熱點研究。2009年，Nowak等人在《Materials today》（影響因子11.452）上發表了題為《In-situ nanoindentation in the SEM》的文章，論述了在SEM內實現原位測試的意義，可行性以及可做的創新性工作。 我國在納米壓痕測試裝置方面起步較晚，鮮見相關技術的報道，更不用說對原位壓痕測試裝置的開發。而進口國外的高端設備價格昂貴、測試成本高，國外出于軍事和高技術附加值領域的產業化應用考慮，高端儀器設備還對我國封銷、禁運。這些都阻礙了我國相關科學領域的研究。所以研制開發具有我國自主知識產權的原位壓痕測試裝置意義深遠。
